1 原子吸收分光光度計的出現(xiàn)

　　原子吸收光譜作為一種實用的分析方法是從 1955 年開始的。這一年澳大利 亞的瓦爾西(A. Walsh)發(fā)表了他的著名論文 《原子吸收光譜在化學(xué)分析中的應(yīng)用》 奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)。50 年代末和 60 年代初，Hilger, Varian Techtron 及 Perkin-Elmer 公司先后推出了原子吸收光譜商品儀器， 發(fā)展了瓦爾西的設(shè)計思 想。到了 60 年代中期，原子吸收光譜開始進入迅速發(fā)展的時期。

　　2 電熱原子吸收分光光度計的出現(xiàn)

　　1959 年,蘇聯(lián)里沃夫發(fā)表了電熱原子化技術(shù)的第一篇論文。 電熱原子吸收光譜 法的絕對靈敏度可達到 10-12-10-14g,使原子吸收光譜法向前發(fā)展了一步。 近年來, 塞曼效應(yīng)和自吸效應(yīng)扣除背景技術(shù)的發(fā)展,使在很高的的背景下亦可順利地實現(xiàn) 原子吸收測定。基體改進技術(shù)的應(yīng)用、平臺及探針技術(shù)的應(yīng)用以及在此基礎(chǔ)上發(fā) 展起來的穩(wěn)定溫度平臺石墨爐技術(shù)(STPF)的應(yīng)用,可以對許多復(fù)雜組成的試樣有 效地實現(xiàn)原子吸收測定。

　　3 原子吸收分析儀器的發(fā)展

　　隨著原子吸收技術(shù)的發(fā)展，推動了原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展，而其它 科學(xué)技術(shù)進步，為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技術(shù)和物質(zhì)基礎(chǔ)。近年 來，使用連續(xù)光源和中階梯光柵，結(jié)合使用光導(dǎo)攝像管、二極管陣列多元素分析 檢測器，設(shè)計出了微機控制的原子吸收分光光度計，為解決多元素同時測定開辟 了新的前景。微機控制的原子吸收光譜系統(tǒng)簡化了儀器結(jié)構(gòu)，提高了儀器的自動 化程度，改善了測定準確度，使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。聯(lián)用 技術(shù)(色譜-原子吸收聯(lián)用、流動注射-原子吸收聯(lián)用)日益受到人們的重視。色譜 -原子吸收聯(lián)用，不僅在解決元素的化學(xué)形態(tài)分析方面，而且在測定有機化合物 的復(fù)雜混合物方面，都有著重要的用途，是一個很有前途的發(fā)展方向

　　原子吸收分光光度計一般由四大部分組成，即光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置）。

　　原子化器主要有兩大類，即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰，目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計，就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃～2400℃之間，后者在2900℃～3000℃之間。

　　火焰原子吸收分光光度計，利用空氣—乙炔測定的元素可達30多種，若使用氧化亞氮—乙炔火焰，測定的元素可達70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差，應(yīng)用不普遍?？諝狻胰不鹧嬖游辗止夤舛确ǎ话憧蓹z測到PPm級（10－6），精密度1％左右。國產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計，都可配備各種型號的氫化物發(fā)生器（屬電加熱原子化器），利用氫化物發(fā)生器，可測定砷（As）、銻（Sb）、鍺（Ge）、碲（Te）等元素。一般靈敏度在ng／ml級（10－9），相對標準偏差2％左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。

　　石墨爐原子吸收分光光度計，可以測定近50種元素。石墨爐法，進樣量少，靈敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml級。

　　1. 選擇性強。

　　這是因為原子吸收帶寬很窄的緣故。因此，測定比較快速簡便，并有條件實 現(xiàn)自動化操作。在發(fā)射光譜分析中，當共存元素的輻射線或分子輻射線不能和待 測元素的輻射線相分離時，會引起表觀強度的變化。 而對原子吸收分光光度計分析來說：譜線干擾的幾率小，由于譜線僅發(fā)生在主線系，而 且譜線很窄，線重疊幾率較發(fā)射光譜要小得多，所以光譜干擾較小。即便是和鄰 近線分離得不完全，由于空心陰極燈不發(fā)射那種波長的輻射線，所以輻射線干擾 少，容易克服。在大多數(shù)情況下，共存元素不對原子吸收分光光度計分析產(chǎn)生干擾。在 石墨爐原子吸收法中， 有時甚至可以用純標準溶液制作的校正曲線來分析不同試 樣。

　　2、靈敏度高。

　　原子吸收分光光度計分析法是目前最靈敏的方法之一。火焰原子吸收法的靈敏度是 ppm 到 ppb 級，石墨爐原子吸收法絕對靈敏度可達到 10-10～10-14 克。常規(guī)分 析中大多數(shù)元素均能達到 ppm 數(shù)量級。如果采用特殊手段，例如預(yù)富集，還可 進行 ppb 數(shù)量級濃度范圍測定。由于該方法的靈敏度高，使分析手續(xù)簡化可直接 測定，縮短分析周期加快測量進程；由于靈敏度高，需要進樣量少。無火焰原子 吸收分析的試樣用量僅需試液 5～100ml。固體直接進樣石墨爐原子吸收法僅需 0.05～30mg，這對于試樣來源困難的分析是極為有利的。譬如，測定小兒血清中 的鉛，取樣只需 10?l 即可。

　　3 分析范圍廣。

　　發(fā)射光譜分析和元素的激發(fā)能有關(guān)，故對發(fā)射譜線處在短波區(qū)域的元素難以 進行測定。另外，火焰發(fā)射光度分析僅能對元素的一部分加以測定。例如，鈉只 有 1％左右的原子被激發(fā)，其余的原子則以非激發(fā)態(tài)存在。 在原子吸收分光光度計分析中，只要使化合物離解成原子就行了，不必激發(fā)，所以測定 的是大部分原子。 目前應(yīng)用原子吸收分光光度計法可測定的元素達 73 種。 就含量而言， 既可測定低含量和主量元素，又可測定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性 質(zhì)而言，既可測定金屬元素、類金屬元素，又可間接測定某些非金屬元素，也可 間接測定有機物；就樣品的狀態(tài)而言，既可測定液態(tài)樣品，也可測定氣態(tài)樣品， 甚至可以直接測定某些固態(tài)樣品，這是其他分析技術(shù)所不能及的。

　　4、抗干擾能力強。

　　第三組分的存在， 等離子體溫度的變動， 對原子發(fā)射譜線強度影響比較嚴重。 而原子吸收譜線的強度受溫度影響相對說來要小得多。和發(fā)射光譜法不同，不是 測定相對于背景的信號強度，所以背景影響小。在原子吸收分光光度計分析中，待測元 素只需從它的化合物中離解出來，而不必激發(fā)，故化學(xué)干擾也比發(fā)射光譜法少得 多。

　　5、精密度高。

　　火焰原子吸收法的精密度較好。在日常的一般低含量測定中，精密度為 1～ 3％。如果儀器性能好，采用高精度測量方法，精密度為＜1％。無火焰原子吸收 法較火焰法的精密度低，目前一般可控制在 15%之內(nèi)。若采用自動進樣技術(shù)，則 可改善測定的精密度?；鹧娣ǎ篟SD

　　原子吸收分光光度計有以下一些不足：

　　原則上講，不能多元素同時分析。測定元素不同，必須更換光源燈，這是它的不 便之處。原子吸收分光光度計法測定難熔元素的靈敏度還不怎么令人滿意。在可以進行 測定的七十多個元素中，比較常用的僅三十多個。當采用將試樣溶液噴霧到火焰 的方法實現(xiàn)原子化時，會產(chǎn)生一些變化因素，因此精密度比分光光度法差。現(xiàn)在 還不能測定共振線處于真空紫外區(qū)域的元素，如磷、硫等。 標準工作曲線的線性范圍窄(一般在一個數(shù)量級范圍)， 這給實際分析工作帶來不 便。對于某些基體復(fù)雜的樣品分析，尚存某些干擾問題需要解決。在高背景低含 量樣品測定任務(wù)中，精密度下降。如何進一步提高靈敏度和降低干擾，仍是當前 和今后原子吸收分光光度計分析工作者研究的重要課題。

　　(1) 富氧—空氣—乙炔火焰法分析

　　(2) 自動轉(zhuǎn)換的光源系統(tǒng)可直接使用高性能空心陰極燈

　　(3) 自動切換光譜帶寬、自動點火、全自動波長掃描及尋峰。

　　(4) 火焰/石墨爐原子化器自動切換及位置優(yōu)化

　　(5) 采用FUZZY-PID控溫技術(shù)、對曲線工作方式的光控石墨爐電源、升溫速度快、控溫準確穩(wěn)定、溫度重現(xiàn)性好、并具有溫度自校正功能

　　(6) 氣動控制、壓力鎖定的石墨爐原子化器

　　(7) 完善的安全保護：對燃氣泄露、空氣欠壓、異常滅火具有報警和自動安全保護功能；石墨爐系統(tǒng)對氬氣欠壓、冷卻水不足、原子化過程過熱、系統(tǒng)過流具有報警及保護的功能。

　　(8) 電路設(shè)計采用大規(guī)?？删幊踢壿嬯嚵小⑿酒g總線（Inter IC Bus）技術(shù)，使用歐式插座、AMP接插件等高可靠性電器連接件

　　(9) 標準RS-22串口通訊

　　(10) Windows 98/MeXP操作系統(tǒng)中文應(yīng)用軟件

　　(11) 可實現(xiàn)樣品自動稀釋、工作曲線自動擬合、靈敏度自動校正、標準加入法

　　(12) 樣品濃度、含量自動計算、重復(fù)測量自動計算平均值、色譜柱過程中的分散程度。σ小，分散程度小、極點濃度高、峰形瘦、柱效高；反之，σ大，峰形胖、柱效低。>標準偏差、相對標準偏差

　　(13) 順序進行同一樣品多元素測定

　　(14) 可打印階段測試數(shù)據(jù)或最終分析報告，使用Excel編輯處理數(shù)據(jù)