一、測氫儀/自動測氫儀操作準備

　　1.測氫儀裝藥：

　　拆下凈化管（后面的）兩端的堵頭，取下凈化管，用尺量取中間位置 后用記號筆標記 1，向送樣嘴方向再量 10 公分記 2，用管口取下直徑一致 的高溫棉板一片，送入標記 1 的位置（目測應無縫隙） 。裝入線狀氧化銅至 標記 2 的位置，再取下同樣大小的高溫棉板推入標記 2。將凈化管裝回高溫 爐，注意裝藥端必須在爐子的高溫端。

　　拆下燃燒管末端的送樣嘴，取下燃燒管，比照高溫爐的低溫熱電偶孔 為中心，向兩端各量取 5 公分，左端標記為 3，右端標記為 4。再用管口取 下一片高溫棉板送入標記 4 位置，從左端裝入高錳酸銀末標記 3，再取下兩 片高溫棉板推入標記 3。將燃燒管裝回高溫爐，裝好送樣嘴，旋緊螺釘。

　　2.測氫儀/自動測氫儀聯(lián)線：

　　將控制器與電爐擺放至合適位置，裝好送樣桿，旋緊螺釘。再把控制器至 電爐的兩組電源線按顏色標記一一對應連好，旋緊螺帽。將兩支熱電偶根 據(jù)聯(lián)線長短分別插入高溫爐的兩個熱電偶孔內(nèi)，引線分正負接在控制器后 面的熱電偶接線柱上（高溫熱電偶接燃燒爐，低溫熱電偶接轉(zhuǎn)化爐，高溫 熱電偶插入時要退回 1mm）

　　3.測氫儀/自動測氫儀氣路連接：

　　將減壓器接在氧氣瓶上，通氧導管一端與減壓器連接，另一端接在凈化管 的右端，凈化管左端與干燥塔的左端用硅膠管連接起來，干燥塔的右端與 燃燒管右端底部接氣口連接，注意保持各連接處必須密封。

　　4.測氫儀/自動測氫儀電解池的清洗：

　?。?）用溫水融化洗衣粉，把電解池浸泡 4 小時后用專用毛刷順時方向旋入 電解池內(nèi)（距尾部約一公分止） ，逆時針方向旋出，反復幾次。

　?。?）用自來水把電解池沖洗干凈，然后分別用純凈水與丙酮沖洗干凈，在 用丙酮沖洗時用吸耳球抽取擠掉，反復幾次。

　?。?）用吹風機熱風檔在電解管口和外部來回反復吹干。

　?。?）用萬用表（兆歐檔）測量電解池兩極其阻值無窮大。

　　（5）每做成 100 個樣或電解池電流在 2 小時內(nèi)降不下來就清洗一次。

　　5.測氫儀/自動測氫儀配電解液： 用 100ML 量桶量取 7ML 丙酮和 3ML 磷酸搖勻至不分層為止。將電解 液倒入電解池一半位置，平放電解池慢慢旋轉(zhuǎn)使電解液均勻涂在電解池上， 然后把多余的流出。把吹風機平放在臺面上，電解池在吹風機口高度一致 的位置，用冷風檔吹干（先從細管口后從粗管口各吹 10 分鐘） ，用濾紙檢 查粗管口有無電解液，若是沒有說明已吹干。 將電解液倒入電解池內(nèi)，在電解液離尾部 1 公分處時平放電解池，重復以 上步驟至吹干。

　　將電解液倒入電解池一半的位置，按以上吹干步驟吹干。用萬用表測 量其阻值為幾十歐即可。

　　6.測氫儀/自動測氫儀裝電解池： 把電解池插入散熱器中間的圓孔內(nèi)，使電解的鉑絲不能露出。將散熱器連 同電解池裝在爐體左端的兩個支架上，用硅膠管將電解池與燃燒管連接起 來，保持密封。將電解池與控制器用綠色引線連接（沒有正負極性）

　　1、測定范圍：氫：0-20% 碳：1-100%。

　　2、供電電源：220V±10% 50Hz。

　　3、溫度控制：800℃±10℃ 300℃±10℃。

　　4、電解電壓：涂膜電解電壓：10V?? 工作電解電壓：24V

　　5、電流：電解電流＞500mA 終點電流 ＜60mA。

　　6、測定時間：約 10-13min，其中在 300℃處停留 30min，在

　　500℃處停留 2min，在 800℃處停留 10min。

　　7、庫侖積分儀的穩(wěn)定性：線性度±0.1% 。

　　8、測定允許誤差：氫＜0.15% ，(同一化驗室)碳:＜0.50%。

　　9、試樣：粒度＜0.2mm 已達到空氣干燥狀態(tài)的分析煤樣重量

　　約 65mg-75mg。

　　10、儀器尺寸：控制器：350×320×150mm ，高溫爐：

　　500×300×260mm 。

　　11、升溫速度：20℃／min ，40min 可達 800℃。

　　1.涂膜： 打開控制器電源開關(guān)，打開氧氣總閥，調(diào)節(jié)氣流量（都是 80ml/分鐘） ， 約 20 分鐘后， 高溫爐溫度升到 500℃， 按涂膜鍵。 電解電流從零升到 200mA 左右，右上角開始計時（前兩位為分鐘，后一位為每六秒增加一個數(shù)） ，每 間隔三分鐘電解池轉(zhuǎn)換一次，每次電解電流從最高 200mA 下降至 100mA 以下，越接近 60mA 為最佳， （約一小時后控制器發(fā)出提示音，如果仍降不 下來，需再按涂膜鍵。當三次涂膜后還降不下來，就要重新清洗電解池， 再降至 100-60mA，按月日鍵輸入 4 位單數(shù)，按返回鍵，電解電流降至 100-60mA，涂膜完畢。

　　2.試驗： 先做一個廢樣， 在瓷舟內(nèi)放入約 65-70 毫克煤樣， 煤樣上方均勻撲撒一 層三氧化二鉻，打開錐管絕熱密封管，把瓷舟放在石英舟中間，旋緊密封 套（檢查電解電流是否上升） 。輸入質(zhì)量（三位數(shù)，65 毫克就輸 650）按氫 鍵，儀器自動分步送樣到高溫爐內(nèi)，約十三分鐘后，樣車退回，結(jié)果自動 打印，試驗結(jié)束。

　　再做兩個空白試驗，在瓷舟幾放入約 70 毫克的三氧化二鉻（和平時在 煤樣上方所撲撒的等量） ，放好樣后按空白鍵，約九分鐘后樣車退回，按打 印鍵打印出空白值，如果兩次空白試驗結(jié)果誤差在 0.05 毫克內(nèi)，空白試驗 通過，計算出平均值（否則再做，直至合格） 。

　　按年鍵，輸入四位年份數(shù)字，再按月日鍵，輸入兩位月份數(shù)和兩位日期數(shù) （如三月九號就輸 0309） ，按水鍵，輸入三位預先測出標煤的分析水分（如 0.4%就輸 040） ，按空白鍵輸入空白試驗的平均值，再按空白鍵結(jié)束。

　　再做三個標準煤樣（方法同做廢樣） ，結(jié)果自動打印，后兩個的測試結(jié) 果的平均值如果在標準值的誤差范圍內(nèi)即可做待測的煤樣，否則要打開控 制器上蓋，調(diào)整膠木板中間小孔內(nèi)的微調(diào)旋鈕（順時針旋，結(jié)果將降低） 再做標煤，直至合格。

　　測試煤樣時，按水鍵，輸入該煤樣的分析水分值（三位數(shù)）按返回鍵 （放好煤樣）輸入質(zhì)量，按氫鍵，試驗開始，約十三分鐘后，單樣測試結(jié) 束。按同樣方法測試下一個煤樣。